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本标准物质主要使用在于地质矿产实验室以及膨润土矿勘查、开发利用和科学研究单位,用于地质矿产样品测试的量值溯源和质量监控标准,亦可供其他部门分析类似物质使用。
采集的样品经风干,粗碎至2mm去除杂物,堆锥混匀后采用雷蒙磨粉机研磨至0.075mm占99%以上,立式锥形搅拌机混匀两次,一次2小时。制备好的样品分装在1.25L的HDPE瓶中,包装单位为1kg/瓶。样品采集自吉林省四平市刘房子膨润土矿区,为钠基膨润土。
标准物质的不确定度主要由其长期稳定性不确定度us1、短期稳定性不确定度us2、均匀性不确定度ubb和定值不确定度uchar四部分构成,这四部分不确定度的合成不确定度为标准物质的总不确定度。本标准物质是由13家实验室协作定值,实验室平均数据一般为8-12组,每个指标重复测定4次,以实验室平均值数据间的标准偏差(s)算得的定值不确定度,即:Uchar=s/Vm(m为数据组数)为总平均值的标准不确定度。
选择95%置信水平下的包含因子k=2,标准物质的总不确定度U=kxuCRM。认定值和不确定度结果见表1。
从*小包装瓶中随机抽取25瓶,每瓶上下取样,主要化学成分采用定值方法中的ICP-AES做多元化的分析测试,SO3、LOI和物化性能采用定值办法来进行分析测试,测试结果用单因素方差法进行检测验证,根据结果得出样品均匀性良好。抽取四个样品,在一年时间内进行了五次长期稳定性检验,用线性分析进行检测验证,根据结果得出样品稳定性良好。今后将接着来进行定期跟踪监测,如有变化,将及时通知用户。*小取样量见表2。
定值测试方法都是采用现行有效的*家标准、行业标准、区域标准中的相应方法。在保证数据可比的前提下,尽可能采用多种方法同时定值,相互验证。各指标具体采用的分析方法及方法符号说明见表3。
2、所使用的仪器设施和天平及计量器具均由具有计量检定/校准资格的机构按规定进行检定/校准且在有效期内,量值准确可靠,可溯源到*家*准。
3、在分析测试的全过程中进行多个空白试验,以监控所选试剂和器具的污染情况。
4、参加定值的实验室均已通过资质认定(计量认证)或实验室认可,并多次参加过标准物质定值,有着非常丰富的经验。参加定值单位组织有经验的分析者承担定值分析,保*分析质量。
用洁净的工具取用样品,取出的样品不可倒回,防止交叉污染,样品取用后瓶子应立即密封。保存温度15℃~30℃,湿度60%。本标准物质各特性参数的认定值均为干基样品的测定值,样品烘干温度为105℃~110℃,烘干时间不少于2h。
以带内胆盖的聚乙烯瓶包装,1kg/瓶,使用后盖紧密封,保存在温度10℃~30℃,湿度≤60%的环境中。运输、搬运样品时注意防雨、防潮。
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